一、使用條件

水、電：電源：220V，50Hz 接地線  

溫度：10~30℃   

相對(duì)濕度：25~85%

二、操作步驟

• 開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備：

• 打開(kāi)色譜儀器室的空調(diào)，打開(kāi)穩(wěn)壓電源和UPS（不間斷電源）；
• 根據(jù)樣品的檢測(cè)和色譜柱的條件來(lái)配制所需淋洗液。

• 開(kāi)機(jī)
• 打開(kāi)N₂鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為0.2Mpa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5 psi左右；確認(rèn)離子色譜與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常，打開(kāi)離子色譜主機(jī)和RFC-30溶劑控制器的電源；然后打開(kāi)計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)。
• 選擇開(kāi)始＞程序＞Chromeleon＞Sever Monitor或雙擊屏幕右下角快捷圖標(biāo),出現(xiàn)對(duì)話界面后點(diǎn)擊Ｓtart啟動(dòng),等Dongle序號(hào)出來(lái)以后（表示Sever Monitor程序運(yùn)行正常）可以點(diǎn)擊Close來(lái)關(guān)閉界面，若配置好與Windows系統(tǒng)一起啟動(dòng)，則直接進(jìn)行下一步操作。
• 雙擊在桌面上的Chromeleon圖標(biāo)（工作站主程序）。
• 點(diǎn)擊根目錄下面的“控制面板”文件夾，雙擊右邊窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan”（離子色譜操作控制面板）。
• 控制面板打開(kāi)后，選中Connected使軟件和離子色譜連動(dòng)起來(lái)（如果按照正常程序開(kāi)機(jī)，則儀器自動(dòng)連接）；打開(kāi)副泵頭上的廢液閥，在此狀態(tài)下保持3-5min，淋洗液瓶至泵頭間的氣泡將會(huì)在氮?dú)鈮毫Φ淖饔孟卤慌欧胖翉U液瓶；然后關(guān)閉廢液閥（此步驟主要為排除氣泡時(shí)使用）。
• 將流速設(shè)置1.0 ml/min,開(kāi)啟泵，待壓力升至1000psi以上時(shí)，打開(kāi)RFC-30試劑控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系統(tǒng)。
• 點(diǎn)擊控制面板上的藍(lán)色圓點(diǎn)查看基線，等基線穩(wěn)定后即可分析待測(cè)樣品。

三．分析樣品：

    1．建立程序文件（program file）；

    2．建立方法文件（method file）；

    3．建立樣品表文件[sequence(using wizard)]；

    4．啟動(dòng)樣品表；

    5．按系統(tǒng)提示進(jìn)行逐個(gè)進(jìn)樣分析。

四．?dāng)?shù)據(jù)處理：

    1．建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；

    2．打印標(biāo)準(zhǔn)曲線；

    3．打印待測(cè)樣品報(bào)告；

五．關(guān)機(jī)

1.關(guān)閉RFC-30試劑控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,然后再關(guān)閉泵，斷開(kāi)儀器與軟件之間的連接（“斷開(kāi)連接”按鈕），關(guān)閉操作軟件。

2.關(guān)閉離子色譜主機(jī)的電源；關(guān)閉N2鋼瓶總閥并將減壓表卸壓,打開(kāi)淋洗液瓶蓋放空瓶?jī)?nèi)氣體。

3.關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器的電源開(kāi)關(guān)。

三、安全注意事項(xiàng)

在檢測(cè)當(dāng)中遇到突然停電時(shí)，應(yīng)該立即關(guān)閉打印機(jī)、顯示器、計(jì)算機(jī)和離子色譜主機(jī)的電源開(kāi)關(guān)。

四、期間核查

一、外觀核查

儀器應(yīng)具備下列標(biāo)志:名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、系列號(hào) (或編號(hào))等。

儀器的各功能部件 (量程、輸出旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)和指示燈等)均能正常工作，各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)。

儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號(hào)電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊 密配合 。

二、性能核查

將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣閥、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以純水作為流動(dòng)相，按說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，在允許的壓力范圍內(nèi)，待壓力平衡后保持5 min，用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無(wú)濕跡。

流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差檢定

在檢查已確定無(wú)泄漏的條件下，分別設(shè)定流量和收集排出液時(shí)間。使泵運(yùn)轉(zhuǎn)5 min后，在流動(dòng)相泵的排出口用已稱(chēng)量過(guò)的容量瓶收集洗脫液，用時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，分別稱(chēng)重。每種流量重復(fù)測(cè)定3次，算平均值作為流量測(cè)定值，計(jì)算流量測(cè)定值，計(jì)算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差。

柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差 (OT)和控溫穩(wěn)定性誤差 (7,C)(無(wú)柱箱恒溫儀器不檢此項(xiàng) )檢定

將溫度計(jì)插人柱箱，并設(shè)法固定，或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒?/span> (冷端在室溫下)，引線接到溫度測(cè)量?jī)x表上，關(guān)好柱箱門(mén)。選取較低可控溫度 (20℃)和較高可控溫度(35 ℃) 2點(diǎn)作為控溫設(shè)定值。按儀器操作說(shuō)明書(shū)步驟開(kāi)始升溫，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實(shí)測(cè)指示值，以后每隔 10 min重復(fù)記錄1次，共計(jì)7次，求出測(cè)定值的算術(shù)平均值。

基線噪聲和基線漂移檢定

調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?/span>0.5 ug/g的Cl校準(zhǔn)液峰高達(dá)滿(mǎn)刻度時(shí)，以洗脫液為流動(dòng)相，流速取2.0 ml/min，線速取 10 mm/min，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30 min的基線。

不少于30 min的基線波動(dòng)zui大幅度為基線噪聲。

基線起始點(diǎn)引出的水平線與基線的zui高點(diǎn) (或zui低點(diǎn))的垂直距離為基線漂移。

zui小檢出濃度檢定

提高記錄儀靈敏度到有明顯的噪聲，選取合適的檢測(cè)離子濃度 (Cl0.05ug/g; Na 0.5 ug/g; Ca 1.0ug/g)進(jìn)樣測(cè)定其峰高，則待測(cè)離子的zui小

檢出濃度

線性范圍和相關(guān)系數(shù)檢定

線性范圍

待基線穩(wěn)定后，以zui小檢出濃度5倍作為起始濃度 (C1)起，按2到4倍依次遞增進(jìn)樣濃度測(cè)定響應(yīng)電導(dǎo)率。繪制出響應(yīng)值濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應(yīng)直線，在外推響應(yīng)直線上任取一點(diǎn) K作垂線交于橫坐標(biāo)E，在垂線上取一點(diǎn)K'，使K'E =0.95KE。在外推響應(yīng)直線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)A和K'作95%響應(yīng)直線，該直線與實(shí)際響應(yīng)曲線交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度即為線性范圍zui高濃度C_h。

線性范圍以C_h/C₁表示。如圖所示。

相關(guān)系數(shù)

由線性范圍內(nèi)所得的SO₄^2-、Na^十和Ca²⁺的濃度與響應(yīng)值，計(jì)算所檢

離子的相關(guān)系數(shù) (γ)。

保留時(shí)間和定量重復(fù)性誤差檢定

保留時(shí)間重復(fù)性誤差

任意選定一種檢測(cè)離子，連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定保留時(shí)間5次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保留時(shí)間的重復(fù)性誤差。

定量重復(fù)性誤差

測(cè)定離子SO₄^2-，Na+和Ca²⁺，每種各連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次，分別計(jì)算它們的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個(gè)離子的定量重復(fù)性誤差。

分離能力檢定

分離度

分別測(cè)定F^---Cl^- , N0₃ ^–SO₄^2-;NH₄⁺ -K⁺和Ca²⁺ -Mg2+各組校準(zhǔn)液色譜圖的離子峰的保留時(shí)間和基線寬度，計(jì)算分離度 (Rs) .

洗脫時(shí)間

由測(cè)得的各組校準(zhǔn)液色譜圖所標(biāo)明的保留時(shí)間即可知道各組離子的洗脫時(shí)間。

三、核查結(jié)論

儀器外觀是否合格，流量的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿(mǎn)足設(shè)計(jì)和規(guī)范要求。

四核查頻率

該儀器在兩次檢定之間，核查一次。

五、維護(hù)

1.保持泵頭無(wú)氣泡

每七天至少開(kāi)機(jī)運(yùn)行儀器一次，若長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)，請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)泵之前排除泵頭氣泡（先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡，觀察管路，無(wú)氣泡后擰緊泵頭廢液閥但不要過(guò)度擰緊）。

2.活化抑制器

每七天至少開(kāi)機(jī)運(yùn)行儀器一次，若準(zhǔn)備長(zhǎng)期不開(kāi)機(jī)，請(qǐng)將抑制器拆下并注水活化，密封放置。待下次開(kāi)機(jī)前，再次注水活化，并靜置30min，然后安裝抑制器，正常使用。

3.樣品處理

盡量避免樣品中雜質(zhì)或部分有機(jī)物進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱性能下降，做到前處理過(guò)濾（使用過(guò)濾膜除去雜質(zhì)；使用Ｃ１８預(yù)處理小柱除去有機(jī)物），使柱壽命延長(zhǎng)。

4．配制新鮮的淋洗液和再生液；

5．檢查各組件連接處有無(wú)泄漏并及時(shí)清洗；

6．檢查廢液桶的含量并及時(shí)倒空；

7．檢查泵頭與泵體連接處有無(wú)泄漏。正常操作造成的磨損會(huì)導(dǎo)致柱塞密封圈的泄漏，嚴(yán)重時(shí)可能污染泵的內(nèi)部，影響正常操作。

六、異常緊急處置