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陰離子表面活性劑（LAS）（烷基苯磺酸鈉）
亞甲藍分光光度法 GB 7497-87
《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）P694
一、 方法的適用范圍
本方法適用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度亞甲藍活性物質(zhì)（MBAS），亦即陰離子表面活性物質(zhì)。在實驗條例下，主要被測物是LAS、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉，但可能存在一些正的和負的干擾。
當采用10mm比色皿，試樣為100ml時，本方法的zui低檢出濃度為0.050mg/L LAS；檢測上限為2.0mg/L LAS。
二、 儀器
1. 分光光度計：能在652nm進行測量，配有5、10、20mm比色皿。
2. 250ml分液漏斗，用取四氟乙烯（用PTFE活塞）
3. 索氏抽提器（150ml平底燒瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。
三、 試劑
1. 氫氧化鈉（NaOH）：1mol/L。
2. 硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3. 氯fang(CHCl3)。
4. 直鏈烷基苯磺酸鈉標準貯備溶液：稱取0.100g標準物LAS（平均分子量344.4，稱準至0.001g），溶于50ml水中，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至標線，混勻，每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。每周配制一次。
5. 直鏈烷基笨磺酸鈉標準溶液：準確吸取10.0ml直鏈烷基苯磺酸鈉標準貯備液，用水稀釋至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。當天配制。
6. 亞甲藍溶液：稱取50g一水合磷酸二氫鈉（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶內(nèi)，緩慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），搖勻。另稱取30mg亞甲藍（指標劑級），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。
7. 洗滌液：稱取50g一水磷酸二氫鈉（NaH2PO4•H2O）
8. 酚酞批示劑溶液：將1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后邊攪過加入50ml水，濾去沉淀物。
9. 玻璃棉或脫脂棉：在索氏抽提器中用(CHCl3)提取4h后，取出干燥，保存在清潔的具塞玻璃瓶中備用。
四、 樣品
取樣和保存樣品應使用清潔的玻璃瓶，并事先經(jīng)甲醇清洗過。短期保存建議冷藏在4℃冰箱中，如果新品需保存超過24h，則應采取保護措施。保存期為4天，加入1%（V/V）的40（V/V）甲醛溶液即可，保存期長達8天，則需用(CHCl3)飽和水樣。 本方法目的是測定水樣中溶解態(tài)的陰離子表面活性劑。在測定前，應將水樣預先經(jīng)中速定性濾過濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計在內(nèi)。
五、 步驟
1. 校準曲線的繪制
取一組分液漏斗10個，分別加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分別移入0、1.00、300、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液，搖勻。按“水樣測定”步驟操作，以測得的吸光度扣除空白試驗值（零濃度標準溶液的吸光度）后，與相應的LAS量繪制校準曲線。
2. 試樣體積
為了直接分析水和廢水樣，應根據(jù)預計的亞甲藍表面活性物質(zhì)的濃度選用試樣體積，見下表：
預計選用的試樣體積
預計的MBAS濃度 | 試樣量（ml） | 預計的MBAS濃度 | 試樣量（ml） |
0.050~2.0 | 100 | 10~20 | 10 |
2.0~10 | 20 | 20~40 | 5 |
當預計的MBAS濃度超過2mg/L時，按上表選取試樣量，用水稀釋至100ml.
3. 水樣測定
1) 將待測水樣（100ml）移入分液漏斗中，以酚酞為指示劑，逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈紫紅色，再滴加0.5mol/L硫酸到紫紅色剛好消失。
2) 加入25ml亞甲藍溶液，搖勻后再移入10ml(CHCl3)，激裂振搖30s，注意放氣。過分地振搖會發(fā)生乳化現(xiàn)象，加入少量導丙醇（小于10ml）可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙醇至所有的標準中，再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的(CHCl3)液珠降落，靜置分層。
3) 將(CHCl3)層放入預先盛有50ml洗滌液的第二個液漏斗，用數(shù)滴(CHCl3)淋洗*個分液漏斗的放液管，重復萃取三次，每次用10ml(CHCl3)。合并所有(CHCl3)至第二個分液漏斗中，激烈搖動30s，靜置分層。將(CHCl3)層通過玻璃棉或脫脂棉，放入50ml容量瓶中。再用(CHCl3)萃取洗滌液兩次（每次用量5ml），此(CHCl3)層也并入容量瓶中，加(CHCl3)至標線。
注：
如水相中藍色變淡或消失，說明水樣中亞甲藍表面活性物（MBAS）濃度超過預計量，以致加入的亞甲藍全部被反應掉。應棄去試樣，再取一份較少量的試份重新分析。
測定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的(CHCl3)總量降至25ml。三次萃取用量分別為10、5、5ml，再用3~4ml(CHCl3)萃取洗滌液，此時檢測下限可達到0.02mg/L。
4) 每一批樣品要做一次空白試驗，及一種校準溶液的*萃取。
5) 每次測定前，振蕩容量瓶內(nèi)的(CHCl3)萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后將此色皿充滿。
在652nm處，以(CHCl3)為參比液，測定樣品、校準溶液和空白試驗的吸光度。應使用相同光程的比色皿。每次測定后，用(CHCl3)清洗比色皿。
以試份的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得LAS的質(zhì)量。
4. 空白試驗
按“水樣測定”步驟進行空白試驗，僅用100ml水代替試樣。在試驗條件下，以10mm光程比色皿，空白試驗的吸光度不應超過0.02。否則應仔細檢查器皿和試劑是否有污染。
六、 計算
本方法用亞甲藍活性物質(zhì)報告結(jié)果。以LAS計（平均分子量為344.4）
c=m/v
式中：c——水樣中亞甲藍活性物質(zhì)的濃度，（mg/L）；
m——從校準曲線上讀取的LAS量（μg）；
V——水樣體積（ml）。
13224517959
